醫用注射器具中環氧乙烷殘留檢測儀執行國標GBT 14233.1-2022醫用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 第1部分：化學分析方法

環氧乙烷殘留量測定——氣相色譜法

1、儀器

儀器：GC2090醫用注射器具中環氧乙烷殘留檢測儀 氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

ZKPHS-20A全自動頂空進樣器    20個工作位  贈送200支頂空瓶

色譜工作站       ZKP-2020 雙通道（電腦、打印機自配）

氫氣發生器   HK-3  氫氣流量300ml/min

空氣發生器   AK-2  空氣流量2000ml/min

高純氮氣鋼瓶     40L   氮氣流量300ml/min，使用時應按儀器說明書操作/

2、分析方法

樣品中存在的環氧乙烷殘留在密閉容器中會擴散到氣相中 ,經過一定的時間后可達到氣相/液相間濃度 的動態平衡 ,用頂空氣相色譜法檢測上層氣相中環氧乙烷殘留的含量,即可計算出待測樣品中溶劑殘留的實際含量 面積內標法定量。 

3樣品浸提方法

3.1 總則

有三種基本的樣品浸提方法用于確定采用環氧乙烷滅菌的醫療器械的環氧乙烷殘留量模擬使用浸提法、加嚴浸提法和極限浸提法。

模擬使用浸提法是指采用使浸提盡量模擬產品使用的方法。這一模擬過程使測量的環氧乙烷殘留

量相當于患者使用該器械的實際環氧乙烷攝入量。加嚴浸提法是與臨床使用條件下相比,預期會導致更多或更大量化學成分釋放的浸提。極限浸提法是指再次浸提測得的環氧乙烷的量小于浸提測得值的 10%,或浸提到測得的累積殘留量無明顯增加。

宜在取樣后制備浸提液,否則應將供試樣品封于由聚四氟乙烯密封的金屬容器中保存引用本文件方法時,若未規定浸提方法,則均按極限浸提方法或加嚴浸提法進行。

3.2模擬使用浸提法

采用模擬使用浸提法時，應在產品標準中根據產品的具體使用情況，規定在嚴格的預期使用條件下的浸提方法和采集方法。并盡量采用以下條件:

a)浸提介質:用水作為浸提介質

b)浸提溫度:整個或部分與人體接觸的器械在 37 C(人體溫度)浸提,不直接與人體接觸的器械在25C(室溫)浸提;

浸提時間;當確定浸提時間時，宜考慮在推薦或預期使用最為嚴格的時間條件下進行,但不短于1h;

d)浸提表面:器械與藥液或血液接觸的表面

3.3極限漫提法

極限浸提法包括熱極限浸提法和溶劑極限浸提法。

本文件推薦以水為溶劑的極限提方法。

注:GB/T16886.7給出了環氧乙烷殘留量測定的相關信息

4極限漫提法或加嚴漫提法試驗步驟

4.1供試制備

取產品上與人體接觸的環氧乙烷相對殘留含量最高的部件進行試驗,截為 5mm 碎塊(或10mm片狀物)取1.0(或 10 cm)放入20 mL取容器中精加入5mL水密封60 ℃溫度下平衡40min。

4.2環氧乙烷標準貯備液配制

取外部干燥的 50 mL容量瓶加人約 30 m水瓶精確稱。用注射器注人約 0.6 mL環乙烷(環氧乙烷純品),不加瓶寨,輕輕播,蓋好瓶塞,稱前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環乙烷質量。加水至刻度制成約含環乙烷10 mg/mL 的液作為標準備液可采用市售有證標準溶液用水逐級稀釋制備系列標準溶液。

4.3繪制標準曲線

用貯備液配制 1ug/mL~20ug/mL 至少5 個系列濃度的標準液。精確量取5 mL置 20 mL取容器中，密封，恒溫(60 C士1℃)中平衡40 min。

用進樣器依次從平衡后的標準樣迅速取上部氣體，注入進樣室，記錄環乙烷的峰高(或面積)。繪出標準曲線(X;環氧乙烷質量濃度，g/mL;Y:峰高或面積)。

4.4 試驗樣品的測

用進樣器從平衡后的試樣萃取容器中迅速取上部氣體,注人進樣室，記錄環氧乙烷的峰高(或面

根據標準曲線計算出樣品相應的濃度。

如果所測樣品結果不在標準曲線范圍內，應改變標準溶液的濃度重新繪制標準曲線。

4.5推薦的色譜條件

色譜柱:固定相一般為 6%氰丙基94%二甲基硅氧烷

進樣口溫度:200℃

柱流速;1.5mL/min。

檢測器;FID。

分流比:20:1。

柱溫箱溫度:50℃保持8 min。