氣相色譜法測(cè)定煤氣中硫化氫含量方法介紹

氣相色譜法具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、樣品用量小、定量精度高等優(yōu)點(diǎn)，氣相色譜目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于焦化廠各種雜質(zhì)含量的分析。粗苯是多種有機(jī)化合物的混合物，其主要組分為苯、甲苯、二甲苯及*苯，此外尚含有少量雜質(zhì)，如酚類(lèi)、吡啶堿類(lèi)、硫化物及一些不飽和化合物，其中含量zui高的為苯和甲苯，約占80％～90％。苯系物有毒，特別是其中的低沸點(diǎn)物質(zhì)，毒性更大。在焦化生產(chǎn)中，對(duì)苯系物的分析具有重要的意義。焦化行業(yè)苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法，該方法測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，毒性大，不能得到苯系物的定量結(jié)果，無(wú)法滿足現(xiàn)代生產(chǎn)的要求。

儀器配置：

試驗(yàn)操作步驟本方法使用氫火焰離子檢測(cè)器色譜儀，以阿皮松為固定液，6201 載體，煤氣用氣體采樣袋收集，并借六通閥注入儀器中，經(jīng)色譜柱分離后，組分逐一進(jìn)入氫火焰離子檢測(cè)器，在色譜工作站上得到色譜圖，根據(jù)外標(biāo)法單點(diǎn)校正定量。

2 儀器及操作條件

色譜儀：滕州中科譜GC2010 型氣相色譜儀；

色譜柱：20％阿皮松L∶6201 載體為20∶100，6201 載體粒度為60 目~80 目；

老化溫度：200 ℃，tmax：270 ℃；

檢測(cè)器：FID；

柱長(zhǎng)：2 m；

柱徑：3 mm；

載氣流速（N2）：30 mL/min；

氫氣流速：30 mL/min；

空氣流速：300 mL/min；

注樣器溫度（INJ）：200 ℃；

柱溫（COL）：150 ℃；

檢測(cè)器溫度（DET）：200 ℃；

衰減：8；

量程：10；

六通閥定量管：1 mL；

分析純: 苯、甲苯；

注射器：100 mL，10 μL，1 μL 各1 個(gè)。

1 進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品
將儀器穩(wěn)定在前述色譜操作條件下，用六通閥進(jìn)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品氣，在色譜工作站上得到標(biāo)準(zhǔn)譜圖，用已計(jì)算出的標(biāo)準(zhǔn)樣品中苯和甲苯的含量（g/m3）計(jì)算校正因子，重復(fù)以上過(guò)程3 次，取平均校正因子，然后制作單點(diǎn)校正模板。
2 進(jìn)待測(cè)樣品
用六通閥進(jìn)已采好的待測(cè)煤氣樣品（六通閥前安裝一截玻璃管，里面放少許脫脂棉，以防煤氣水分大造成色譜柱的污染），得到樣品譜圖，用上述模板，使用外標(biāo)法計(jì)算苯和甲苯的含量（g/m3）。在上述色譜條件下,得到的煤氣中苯的色譜圖見(jiàn)圖1、圖2、圖3。由圖1、圖2、圖3 可知,在選定的色譜條件下，煤氣中的苯和甲苯能與煤氣中其他組分*分離，并且峰行尖銳，保留時(shí)間合理。

檢測(cè)物質(zhì)：煤氣中苯
 

利用氣相色譜測(cè)定煤氣中粗苯含量的測(cè)定方法，使檢驗(yàn)成本大大降低，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性，縮短了檢測(cè)時(shí)間，提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特點(diǎn)：一是縮短了分析周期；二是提高了分析準(zhǔn)確度；三是用六通閥封閉取樣，基本消除了苯及其同系物對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)操作過(guò)程環(huán)境毒性小，改善了工作環(huán)境；四是取樣量小，操作簡(jiǎn)便，易于掌握；五是測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度均能滿足生產(chǎn)控制的需要。