氣相色譜儀中熱導檢測器的使用、調試及靈敏度的測定
氣相色譜儀是樣品分離技術與相應的檢測技術相結和的一種儀器。氣相色譜儀是個綜臺技術系統(tǒng) 型號繁多，性能各異，但原理與結構基本相同。熱導檢測器簡稱TCD，是氣相色譜儀的主要部分 不破壞樣品 是通用型檢測器 雖然其結構 道接到簡單，性能穩(wěn)定 但TCD的正確使用方法及靈敏度對測量結果都有很大的影響。為此 本文談談TCD的調試及靈敏度的測定方法。
一、儀器：GC-2020型
1、色譜條件：色譜柱各2m×4mm，不銹銅柱，填充60--80目石英砂，溫度：Tc：120℃ ；TD：150℃ ；Th：150℃ ，橋流為200mA；載氣為H2，
2、通載氣調節(jié)流量至所需值。
3、充電升溫，先開檢浸I室、氣化室，溫度待達到所需值后再升柱溫。
試劑為丙酮和苯。
二、使用注意事項
1、開機要先通載氣后通電，關機要先斷電后停載氣，井注意載氣應無腐蝕物質 注意氣凈化。
2、熱導調節(jié)在通電前必須先檢查電流調節(jié)旋鈕是否處于左旋盡頭(電阻zui大，電流zui小)位置，關機也要先將它左旋到盡頭再斷電。
3、換汽化室密封墊時，一定要關斷熱導調節(jié)電流；發(fā)現(xiàn)流量轉子突然下落到底．也要關斷電源。
4、電橋電流不得超過允許值，zui大允許電橋電流與熱絲材料，載氣種類、檢測室溫度有關。
5、調節(jié)平衡時，若反復多收仍未調好．應拉查熱導調零．如有變動 需從頭開始調整。
6、使用中若發(fā)現(xiàn)基線漂移，可用熱導調零和池平衡調節(jié)，旋鈕將基線調回原處．如要改變基線位置．應調記錄儀調零旋鈕．不能使用上述調節(jié)旋鈕。
7、做完高溫分析后，需拆柱時．一定要等到柱溫降到8013以下 方可卸下色譜柱．以防損壞柱接頭絲扣。
8、使用5,ul注射器時，切記不要把注射器針柱拉出筒外 10ul注射器注射對，不能用力太猛，以免把針頂彎，不要用手接觸針芯。
9、TCD的氣體流速量應在拉測器的放空處，用皂泡流量計測量 一般氣體流速在50ml/min時 靈敏度*。
三、調試及測定方法
1、TCD的調試
上述升溫的同時打開熱導調節(jié)器的電源。接通電源前 一定要將電流調節(jié)鈕左旋到盡頭(電阻zui大，電流zui小)。開記錄儀電源 通電一小時后開始調試：
{1)加橋流：衰減調至4—8，池平衡調至中間位置(左旋到頭 再反旋五圈)。調橋流至所需值。
(2)熱導調零：將選擇旋鈕調至熱導調零檔 用熱導調零鈕(粗、中、細)將記錄儀指針調至0mV。0)記錄調零：將選擇旋鈕置記錄儀調零旋鈕，使記錄指針處于5mv(t~p全量程中段)。觀察基線情況，待基線穩(wěn)定后．再進行下步調節(jié)
2、靈敏度的測定方法
(1)洗滌微量注射器：以丙酮為洗滌渡，將針尖插人渡面下，抽取、稍停、取出注射器，把廢渡排到濾紙上。重復洗5～7次，再用樣品洗滌幾次。
{2)進樣：用注射器吸取1ul苯插入進樣孔(一手捏住針尖協(xié)助插入進樣孔，另一手平穩(wěn)迅速地推送針筒)插到底后．迅速注^樣品，按上述調試步驟記錄色譜圖。若出現(xiàn)負峰，則將選擇鈕置于另一測量檔．若出現(xiàn)過大或過小，調節(jié)輸出衰減，使峰大小適宜，重復三次，測量各坎譜圖的峰高、半峰峰寬，取平均值，并記錄進樣量，紙速等到參數(shù)。
3、關機
(1)關熱導檢測器：將電流調旋鈕左旋到頭，選擇旋鈕置于熱導調零檔，關電源。
(2)關記錄儀電源。
(3)關控溫單元：先依次將柱箱、汽化室、檢測器的各升溫旋鈕左旋到頭，關相應電源后再關總電源。
(4)關載氣：在柱溫降至近室溫時關載氣。先將銅瓶總氣閻關死(右旋)，再將減壓表關死(T形閥桿左旋)。