輕烴中硫含量的檢測(cè)方法
一、分析目的
硫包括（H2S、SOX、硫醇、硫醚等)含量是石油產(chǎn)品必須嚴(yán)格控制的指標(biāo)。樣品中痕量硫化物的控制在很多應(yīng)用中非常重要。因此，硫含量的分析檢測(cè)十分重要。
二、檢測(cè)方法種類
庫(kù)侖儀滴定法
庫(kù)侖儀滴定法也稱庫(kù)化法，可用于輕質(zhì)石油產(chǎn)品、原油和渣油中總硫的檢測(cè)分析；測(cè)量范圍從百分之幾到千萬(wàn)分之二。國(guó)內(nèi)庫(kù)侖儀的研制和生產(chǎn)已有相當(dāng)高的水平，價(jià)格也便宜，因而逐步取代了以往的管式爐法和燈法。成了目前國(guó)內(nèi)非常主要的硫分析方法。
庫(kù)侖儀滴定的基本原理是油品中多種形態(tài)的含硫化合物，在高溫中含氧氣流中轉(zhuǎn)變成S02，并隨氣流進(jìn)入庫(kù)倫儀滴定池中。滴定池裝有含KI的電解液，通過(guò)電解產(chǎn)生三碘離子與進(jìn)入庫(kù)倫儀滴定池的S02等當(dāng)量反應(yīng)，生成S03和I一，通過(guò)計(jì)算產(chǎn)生三碘離子消耗的電量，就能計(jì)算試樣中的硫含量。現(xiàn)在被列入石化行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的方法有IBE 46002—89液化石油氣總硫含量測(cè)定法和SY 2506—83輕質(zhì)石油產(chǎn)品的總硫含量測(cè)定法。
紫外熒光法
紫外熒光法是將烴類試樣直接注入裂解管或進(jìn)樣舟中，進(jìn)樣器把樣品送至高溫燃燒管，在富氧條件下，硫被氧化成二氧化硫(S02)；樣品燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(S02")，當(dāng)激發(fā)態(tài)二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光，由光電倍增管檢測(cè)。因?yàn)檫@種熒光發(fā)射的強(qiáng)度與原試樣中的總硫含量成正比，所以通過(guò)測(cè)定熒光發(fā)射的強(qiáng)度來(lái)測(cè)定試樣中的硫含量。
氣相色譜法
氣相色譜法利用氣相色譜柱的分離原理，將含硫化合物與其它氣體分離開(kāi)來(lái)，用火焰光度檢測(cè)器或脈沖式火焰光度檢測(cè)器(PFPD)檢測(cè)。可地檢測(cè)硫含量。這是現(xiàn)在主流的氣相色譜檢測(cè)方法。脈沖式火焰光度檢測(cè)器(PFPD)對(duì)硫化物有較好的選擇性，但對(duì)硫化物的響應(yīng)不是線性，檢測(cè)時(shí)需要實(shí)驗(yàn)室使用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物比對(duì)
三、結(jié)論總結(jié)
從上面的各種檢測(cè)方法優(yōu)缺點(diǎn)可以看出，如果用于檢測(cè)樣品中的總硫畬量，可以選擇庫(kù)侖滴定法、紫外熒光法和醋酸鉛法。具體選擇哪種方法關(guān)鍵是看要求的檢測(cè)精度，當(dāng)然也要考慮儀器的價(jià)格。如果用于檢測(cè)樣品中的硫化氫，可以選擇醋酸鉛法和氣相色譜法，氣相色譜法更一些，但儀器和維護(hù)的成本也相對(duì)較高。如果用于分析某種特定的硫化物的含量，就只能選擇氣相色譜法了