氣相色譜儀測(cè)定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量

【前言】N-甲基二乙醇胺簡(jiǎn)稱(chēng)為MDEA，對(duì)H2S有很高的選擇性和較低的能耗，也廣泛應(yīng)用于天然氣、煉廠(chǎng)氣的脫硫，合成氨變換氣脫除二氧化碳等過(guò)程，是當(dāng)今能耗zui低的脫碳方法。它是我廠(chǎng)的進(jìn)廠(chǎng)原料之一，
主要用于我廠(chǎng)甲醇吹除氣人工提取煤制天然氣裝置脫碳單元中的脫酸處理，可經(jīng)工藝處理反復(fù)使用。為及時(shí)準(zhǔn)確的分析原材料脫酸劑N-甲基二乙醇胺的含量，需要找出一種準(zhǔn)確度高、分析速率快的分析方法，及時(shí)準(zhǔn)確的為工藝提供所需原料數(shù)據(jù)。N-甲基二乙醇胺廠(chǎng)家提供的檢測(cè)方法為鹽酸-醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定法，由于該方法所使用試劑有毒，分析時(shí)間長(zhǎng)，計(jì)算麻煩，由于毛細(xì)管氣相色譜法具有分離效能高、分析速度快等特點(diǎn)，所以采用色譜法分析其含量。此方法簡(jiǎn)單、
快速，結(jié)果滿(mǎn)意。
【方法原理】
本方法為氣相色譜法，采用DB-WAX毛細(xì)柱，在規(guī)定的工作條件下，用氫火焰離子檢測(cè)器檢測(cè)，測(cè)定其校正因子，根據(jù)外標(biāo)法定量分析N-甲基二乙醇胺的含量。
【儀器配置】
1、氣相色譜儀：配有高精度氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀GC2020型，配有氫火焰離子化檢測(cè)器以及程序升溫裝置，滕州中科譜分析儀器有限公司提供。
2、工作站
3、色譜柱DB-WAX毛細(xì)柱：柱長(zhǎng)：30m，柱內(nèi)徑：0.45mm,液膜厚度：0.85um
4、進(jìn)樣設(shè)備注樣器：10uL，配自動(dòng)進(jìn)樣器（可手動(dòng)進(jìn)樣）
5、材料與試劑
（1）氫氣：體積分?jǐn)?shù)不低于99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、
凈化。
（2）氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)不低于99.99%，經(jīng)硅膠與分子篩干燥、
凈化。
（3）空氣：經(jīng)硅膠與分子篩干燥、
凈化。
（4）N-甲基二乙醇胺：分析純
（5）蒸餾水
【色譜條件】
氫氣流量：30ml/min；空氣流量：400ml/min；尾吹流量（氮?dú)猓?5ml/min；
柱箱溫度：190℃
進(jìn)樣口溫度:280℃；
氫火焰檢測(cè)器溫度：280℃；
進(jìn)樣量：0.2uL；
分流比：10:1
【操作步驟】
（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
分別移取分析純MDEA配制成35%、38%、41%、45%、47%、49%濃度的N-甲基二乙醇胺水溶液，
分別注入6只自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中，啟動(dòng)氣相色譜儀，打開(kāi)工作站，
按照2.3色譜條件設(shè)定儀器，用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)0.2?L標(biāo)準(zhǔn)樣品，啟動(dòng)儀器，帶溶液出峰完畢后停止，
采用氫火焰離子法測(cè)定MDEA的色譜峰面積，利用多點(diǎn)外標(biāo)法計(jì)算校正因子，
然后繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)，由于具有色譜工作站，曲線(xiàn)在。
校正因子下式計(jì)算：
fi=Ei/Ai式中：fi-校正因子
Ei-第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液MDEA的濃度Ai-第i個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液MDEA的峰面積
（2）試樣的測(cè)定
將N-甲基二乙醇胺樣品直接置于自動(dòng)進(jìn)樣小瓶中，
啟動(dòng)氣相色譜儀，打開(kāi)工作站，采用上述相同色譜條件測(cè)定其相應(yīng)值，
結(jié)果表述
在色譜工作條件下進(jìn)樣分析，分析完畢后，積分儀直接給出定量結(jié)果。
【結(jié)語(yǔ)】
應(yīng)用氣相色譜儀測(cè)定N-甲基二乙醇胺(MDEA)含量以后，由于不使用有毒有害試劑；采用直接進(jìn)樣品溶液，分析速度快；采用毛細(xì)柱進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)樣量少，分離度高；分析結(jié)果準(zhǔn)確度高。經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)，該方法能夠準(zhǔn)確分析N-甲基二乙醇胺含量，并能及時(shí)有效的指導(dǎo)N-甲基二乙醇胺脫酸劑來(lái)處理我公司天然氣工藝，為提高供氣質(zhì)量做出突出貢獻(xiàn)。